(1)方法誤差
方法誤差是由于分析方法本身在理論上和具體操作步驟上存在不完善之處。如反應不夠或存在副反應,指示劑的變色點(diǎn)不與化學(xué)計量點(diǎn)重合。
(2)儀器誤差
儀器誤差來(lái)源于一起本身的缺陷或沒(méi)有按照規定使用儀器。例如:
?、賰x器檢查不仔細,滴定管漏液;
?、诘味ü?、移液管使用前沒(méi)有潤洗而錐形瓶誤被潤洗;
?、圩⑷胍后w后滴定管下端留有氣泡;
?、茏x數時(shí)滴定管、移液管等量器與水平面不垂直、液面不穩定、仰視(或俯視)刻度;液體溫度與量器所規定的溫度相差太遠;
?、菀埔簳r(shí)移液管中液體自然地全部流下。
(3)標準溶液誤差
?、贅藴嗜芤簼舛鹊拇笮≡斐傻恼`差來(lái)源。滴定所需標準溶液體積的大小,滴定管讀數的相對誤差較大。一般使用的體積控制在20mL~24mL的范圍內,使滴定管的讀數誤差不大于1‰,為此應使用適當濃度的標準溶液,從而控制標準溶液的體積。
?、跇藴嗜芤旱呐渲撇灰幏对斐傻恼`差來(lái)源。
(4)終點(diǎn)誤差(指示劑誤差)
?、僦甘緞┯昧窟^(guò)多或濃度過(guò)大,使其變色遲鈍,同時(shí)指示劑本身也能多消耗滴定劑。
?、趶娝岬味◤妷A時(shí),用錯指示劑。
?、蹚娝岬味ㄈ鯄A時(shí)因生成的鹽水解,等當點(diǎn)時(shí)溶液顯酸性。同理強堿滴定弱酸在等當點(diǎn)時(shí)溶液呈堿性。若指示劑選用不當,等當點(diǎn)與滴定終點(diǎn)差距大,則產(chǎn)生誤差。
(5)操作誤差
操作誤差通常是由于分析人員沒(méi)有按正確的操作規程進(jìn)行分析操作引起。操作方面誤差可能有以下幾點(diǎn):
?、俚味ㄖ凶笫謱λ崾降味ü苄刂撇划?,旋塞松動(dòng)導致旋塞處漏液;使用堿式滴定管時(shí),左手拿住橡皮管中玻璃球用力擠壓或按玻璃球以下部位,導致放手時(shí)空氣進(jìn)入出口管形成氣泡。
?、谟沂治粘皱F形瓶沒(méi)有搖動(dòng),待測液反應不夠或搖動(dòng)時(shí)前后振蕩濺出液體。
?、鄣味〞r(shí)流速過(guò)快,錐形瓶中液體被濺出,也可能使標準溶液滴加過(guò)量。
?、苠F形瓶下沒(méi)有墊白紙或白瓷板作參比物,人眼對錐形瓶中溶液顏色變化反應不靈敏,使終點(diǎn)滯后。
?、蒎F形瓶中溶液變色后立即停止滴定,待測液可能未反應。
?、薜味ㄍV购?,立即讀數也會(huì )產(chǎn)生誤差,應等1min~2min到滴定管內壁附著(zhù)液體自然流下再行讀數。
?、哌M(jìn)行平行測定,兩次滴定所用標準液體積相差超過(guò)0.02mL,仍取平均值計算,產(chǎn)生誤差,應通過(guò)科學(xué)的分析,找出可疑值的來(lái)源,重新進(jìn)行實(shí)驗。